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工业制法
1、广西来宾甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成广西来宾甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称广西来宾甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成广西来宾甲酸甲酯,然后再经水解生成广西来宾甲酸和甲醇。甲醇可循环送入广西来宾甲酸甲酯反应器,广西来宾甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得广西来宾甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以广西来宾甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级广西来宾甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。
5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
精制方法
1.无水广西来宾甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水广西来宾甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的广西来宾甲酸,可用邻苯二广西来宾甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。广西来宾甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将广西来宾甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水广西来宾甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将广西来宾甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到广西来宾甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
广西来宾无水甲酸的性质与稳定性及贮存方法说明
广西来宾甲酸浓度高于95%的成为浓广西来宾甲酸,浓度99.5%以上的称为广西来宾无水甲酸,是有机化工基础原料,现在已经广泛应用于化学制药、橡胶凝固剂、纺织、印染、电镀、皮革等领域,这和华尔
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化学性质:广西来宾甲酸为强的还原剂,能发生银镜反应。在饱和脂肪酸中酸性比较强,离解常数为2.1×10-4。在室温慢慢分解成一氧化碳和水。与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。广西来宾甲酸加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。广西来宾甲酸的碱金属盐加热至400℃生成草酸盐。
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广西来宾甲酸储存方法:
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应
备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
广西来宾甲酸85的危害控制:
广西来宾甲酸85是广西来宾甲酸含量85%的溶液,是各大行业中广泛应用的化学原料,